Атомно-силовой микроскоп. Применение

Курсовая работа

на тему

Атомно-силовой микроскоп. Применение

Выполнила:

Петрова Ю.Ю.

Введение

Мир уже давно невообразим без компьютеров и иных полезных устройств, основанных на использовании полупроводниковых технологий. С каждым годом различного рода затраты на изготовление и использование таких приборов падают. Разрабатываются всё более совершенные материалы и технологии, которые впоследствии внедряются в жизнь. Устройства становятся компактнее, быстрее, надежнее. Связано это в первую очередь с интенсивным развитием технологий производства различных их компонентов. В частности, изучение тонких плёнок является важным вопросом при производстве микросхем Микросхема — тонкая пластинка — первоначально термин относился к пластинке кристалла микросхемы — микроэлектронное устройство — электронная схема произвольной сложности (кристалл), изготовленная на полупроводниковой подложке (пластине или плёнке). [1].

Развитие новых материалов ставит задачу исследования их структуры и различных свойств с микронным и нанометровым разрешением, что в значительной мере может расширить представление о процессах роста и особенностях данного вещества.

Атомно-силовая микроскопия Атомно-силовая микроскопия (АCМ) — один из видов сканирующей зондовой микроскопии, основанный на Ван-дер-ваальсовских взаимодействиях зонда с поверхностью образца. [1] заявила себя как эффективный метод изучения тонких деталей морфологии поверхности. Многочисленные АСМ исследования морфологии ростовых поверхностей и сколов структур позволяют получить богатую информацию, важную для совершенствования технологий и оптимизации свойств создаваемых структур. Можно отметить активную деятельность по АСМ характеристике квантовых точек Квантовые точки — наноскопический фрагмент проводника или полупроводника, содержащий электроны проводимости, причем число этих электронов напрямую зависит от размера частицы. [2], блочной структуры поверхностей, ростовых дефектов, структуры пористых материалов и многое другое.

В данной работе внимание будет обращено к методу АCМ:

· Описание атомно-силового микроскопа (АCМ);

· Пошаговая инструкция по работе с АСМ;

· Пример АСМ изображений образцов: Кобальт эпитаксиальных наночастиц на CaF2/Si (111) Кобальт эпитаксиальные наночастицы на CaF2/Si (111) — на пластинках кремния (Si₂) вырастили фторид кальция(CAF₂) и потом при разных температурах наносят наночастицы кобальта (Со). при разных методах осаждения СО.

1. Молекулярно-лучевое эпитаксиальное наращивание

Рис 1. Вакуумная камера

Разновидность эпитаксии как одного из нанотехнологических методов получения полупроводниковых гетероструктур. Молекулярно-лучевое эпитаксиальное (МЛЭ) [1] наращивание на подложке монокристаллических слоев полупроводниковых веществ заключается в осаждении испаренных компонентов на нагреваемую монокристаллическую подложку с одновременным взаимодействием между ними.

На рис.1 вакуумная камера установки молекулярно-лучевой эпитаксии для выращивания плёнок. В такой камере были выращены образцы, которым будет посвящена эта курсовая работа.

Краткий обзор. Изначально, готовится основа, т.е. кремниевые пластинки:

ь Исходный материал режется на площадки (1см*2см) — подложки;

ь Проходит физическую очистку;

ь Проходит химическую обработку в несколько этапов.

ь Отжигание при температуре 1200 ? C для удаления азота;

В свою очередь, вакуумная камера (РИС 2) тоже проходит несколько этапов подготовки к работе:

ь проверка физического состояния (болты, крепёж, провода, контакты …);

ь проверка электронного обеспечения;

ь откачка воздуха и всех составляющих из камеры;

В результате получается камера со сверхвысоким вакуумом.

В готовую камеру загружается образец и методом МЛЭ на подложках Si (111) наращивается слой CAF₂ . И последним слоем, наносится, тремя разными методами, кобальт:

ь при невысоких температурах (200^оС — 400^оС)

ь при высоких температурах (500^оС — 800^оС)

ь в 2 этапа:

1. при низких температурах;

2. при высоких температурах;

Применение млэ расширяет границы возможностей [2]:

o получение монокристаллических пленок высокой чистоты за счет роста в сверхвысоком вакууме и использования чистых материалов в качестве источников;

o выращивание структур с резким изменением состава на границе за счет невысоких температур роста, препятствующих взаимной диффузии;

o получение гладких бездефектных гетерограниц;

o прецизионный (с точностью до единиц монослоев) контроль толщины растущих слоев за счет возможности оперативного управления потоками и сравнительно невысоких скоростей роста;

o создание структур со сложным профилем состава и легирования;

Что означает Si(111)?

Свойства объемных кристаллов СaF2 Основа этого обоснования взята из диплома студентки 2005г ФТИ [3]

При росте кристалла определяющую роль играет свободная энергия поверхности. Кристалл, предоставленный самому себе, стремится расти таким образом, чтобы иметь как можно больше энергетически выгодных граней. Решетка CaF₂ представляет собой три гранецентрированные кубические решетки F^—, Ca²⁺ и F^—, сдвинутые друг относительно друга на четверть пространственной диагонали (рис. 1.4).

Рис. 2 Представление решетки флюорита в виде трех вложенных гранецентрированных кубических подрешеток.

Рассмотрим последовательно три основных кристаллографических направления [001], [110] и [111]. В направлении [111] решетка состоит из нейтральных тройных слоев F^— Ca²⁺ F^—, что в приближении заряженных плоскостей означает отсутствие дипольного момента поперек слоев и конечную энергию поверхности (рис. 2). Напротив, в направлении [001] решетка состоит из нейтральных слоев 2F^— и Ca²⁺, что в отсутствие реконструкции дает бесконечно большую энергию поверхности. Наконец, плоскости (110) являются сами по себе нейтральными, поскольку содержат цельные молекулы CaF₂, и энергия поверхности вновь оказывается конечной. Однако слои (110) сильно связаны друг с другом, в отличие от слоев (111), по которым кристалл CaF₂ легко колется (скол проходит между двумя плоскостями F^—).

Рис 4 Последовательность слоев Ca и F в основных кристаллографических направлениях решетки фторида кальция.

В результате самой энергетически выгодной плоскостью оказывается плоскость CaF₂(111) — именно по этой причине большинство работ по росту CaF₂ выполнено на Si(111), где при правильно подобранных ростовых условиях получаются сплошные и гладкие слои высокого кристаллического качества. (РИС 4)

2. Атомно-силовая микроскопия (АСМ)

[4, 6]

Рис 5. Принципиальная схема и общий вид АСМ (НТ-МДТ)

В основе АСМ лежит силовое взаимодействие между зондом Зонд (остриё, игла) [2] — расположен на свободном конце кантилевера (или консолизонд и образец). Зонды в основном изготавливают из таких материалов, как кремний Si и Si₃N₄. Для того чтобы “почувствовать” взаимодействие атома с атомом, необходимо, чтобы зонд был атомных размеров. Реальные зонды имеют размеры от десятка нанометров до размера одного атома! Их длина составляет 1-2 мкм. и поверхностью.

Качественно, объяснить работу АСМ можно на примере сил Ван-дер-Ваальса.

Рис 6 Потенциал Леннарда-Джонса (взаимодействие двух атомов)

Энергия Ван-дер-Ваальса — это взаимодействие двух атомов, находящихся на расстоянии r друг от друга, Общая энергия взаимодействия атомов приближённо описывается формулой Леннарда-Джонса или степенная функция «потенциал Леннарда-Джонса».

U(r)=E₀((r_min/r)¹²-(r_min/r)⁶)

Здесь первое слагаемое отвечает за отталкивание, оно начинает “работать” при малых расстояниях, когда вторым, притяжением, уже можно пренебречь (РИС 6). При этом r₀ — это расстояние между атомами, соответствующее минимальной энергии системы, то есть наиболее выгодной, а r_min — расстояние, при котором энергия взаимодействия обращается в нуль.

Рис 7 Основные режимы работы АСМ

АСМ имеет несколько основных режимов работы (РИС 7):

· Контактный — преобладают Ван-дер-Ваальсовы взаимодействия;

· Бесконтактный — преобладают электростатические и магнитные силы;

· Полуконтактный (прерывистый контакт) — преобладают Ван-дер-ваальсовые взаимодействия и силы упругости;

На (РИС 8) ,функция «потенциал Леннарда-Джонса», на которой мы можем увидеть, где преобладает каждый из режимов работы АСМ этой функции, так как их распределение осуществляется по преобладающим силам на определённых участках.

Рис 8. Вид зависимости силы от расстояния между зондом и образцом

Эта работа посвящена полуконтактному режиму работы АСМ, он более выгодный для измерений. Кантилевер подводится к образцу очень близко, так что в конечной точке перемещения кончик иглы еле касается или постукивает по образцу. Полуконтактная АСМ даёт возможность измерения топографии образца при незначительном контакте между зондом и образцом или при его полном отсутствии. Результирующая сила маленькая, что важно при изучении мягких образцов, которые можно повредить зондом. Ещё одно преимущество полуконтактной АСМ то, что при измерениях образцы не загрязняются.

3. Атомно-силовой микроскоп. Эксплуатация

Главная часть курсовой работы будет посвящена самой машине, её настройке и подготовке к сканированию образцов. Для этого следовало систематизировать все действия в список, что в результате даёт так называемую инструкцию пользования микроскопом, и так:

1. Включить оба блока питания. Включить компьютер. Запустить программу p7-spm (программа для работы с АСМ).

2. Включить лазер.

3. Установить кантилевер в пьезовибратор Пьезовибратор — осуществляются вынужденные механические колебания кантилевера с частотой, близкой резонансной.[1,4](держатель).

Рис 9

Кантилевер — это консоль, кронштейн, одна из основных частей сканирующего зондового микроскопа [5].

4. Установить держатель кантилевера в юстировочный столик.

Рис 10, 11 универсальная измерительная головка

5. Установить столик на устройство измерительной головки. (РИС 10,11) 1,2 — винты X,Y перемещений юстировочного столика; 3,4 — винты позиционирования фотодиода; 5 — ручка прижима; 6 — лазер; 7 — четырехсекционный фотодиод; 8 — разъем для подключения юстировочного столика; 9 — опорная площадка из поликора; 10 — корпус, 11 — юстировочный столик, 12 — основание.

6. Вручную двигая столик, найти положение, при котором лазер приблизительно попадает на кантилевер.

7. С помощью юстировочных винтов переместить столик в положение, при котором лазер попадает на самый конец кантилевера.

Рис 12. График соответствия попадания лазером на конец кантилевера

8. Включить осциллограф. При выключенной модуляции осциллограф покажет разностный сигнал с фотодиода (отклонение отраженного луча от центра фотодиода).

Можно проверить, в нужном ли мы месте или нет. Для этого необходимо воспользоваться 1,2 — винты X,Y перемещений юстировочного столика (рис 11), перемещая столик по оси Х разностный сигнал будет выглядеть, а если перемещать столик по оси Y, то будет плавное изменение сигнала приводящее к нулевому (нам не обходим мах). Теперь необходимо проверить попадает ли отражённый луч на фотодиод.

Рис 13. График соответствия попадания отраженного луча в центр фотодиода

Рис 14. Устройство измерительной головки

Это делается 3,4 — винты позиционирования фотодиода, но график мы уже увидим с 3-мя максимумами (маленький — большой — маленький), нужное для нас место, это пик большого максимума (рис. 13) вторичные максимумы показывают, что луч на фотодиоде, но не в центре. На концах график уходит в нуль, это свидетельствует о том, что отраженный луч не попадает на фотодиод.

9. При правильно подобранных положениях столика и фотодиода, то на осциллографе будет ненулевой сигнал.

10. Установить микроскоп в модуляционный режим. В окне осциллографа теперь отображается амплитуда колебаний отражённого луча на заданной частоте. Ненулевой отрицательный сигнал существует только вблизи резонансной частоты кантилевера.

11. Установить амплитуду пьезовибратора на 4-6.(берётся оптимальная амплитуда для работы, исходя из возможностей устройства).

Рис 15 резонансная кривая, область пика

12. Найдём резонансную частоту. Для этого, задав начальную и конечную частоту, следует снять амплитудно-частотную характеристику. Последовательно сужая диапазон сканирования, следует установить текущую частоту колебаний на резонанс (т.е. в максимум). При отсутствии попадания отраженного луча в фотодиод пика на спектре не будет; в этом случае следует подстроить регулировочные винты. При слишком большом сигнале в пике следует уменьшить амплитуду пьезовибратора. Это правильный вид резонансной кривой в области пика, следовательно, настройка проведена, верно. (РИС 15)

13. При наличии сигнала в нижнем осциллографе следует последовательно подкручивать 2 винта положения столика и 2 винта положения фотодиода, подводя сигал к максимальному значению. Измерения проводятся при значениях амплитуды в пределах 0,05 — 0,1 , поэтому мы доводим значение амплитуды до необходимого диапазона, при этом контролируем спектр. При оптимальной регулировке измеренная осциллографом амплитуда колебаний должна быть на уровне нескольких единиц.

14. Установить образец на столик сканер. Не прилагать вертикально направленных усилий к столику сканера. Во избежание поломки зонда, при установке головки следует опустить образец на пару миллиметров, вращением ручки под микроскопом.

Рис 16. Предметный столик и держатель образца

15. Аккуратно установить головку на сканер. Три ножки головки должны попасть на соответствующие площадки на сканере. Игла должна оказаться в центре сканера.

16. Вручную приблизить образец на расстояние миллиметра к зонду.

17. Аккуратно снять сканер с кронштейнов и вывести на амортизаторы. Тем самым защитить установку от внешних факторов (от вибраций).

18. Включить обратную связь Обратная связь — обеспечивает поддержание разностного сигнала. Дистанционная регулировка силы увеличивает удобство работы с прибором. Достижение максимальных скоростей сканирования требует быстрой работы обратной связи.[7]. Проверить то, что коэффициент обратной связи (feedback gain) должен быть равен единице.

19. Установить желаемую амплитуду колебаний (set point) в значение, чуть меньшее амплитуды свободных колебаний.

20. Автоматическим путём подвести образец к зонду, ещё это называется приземление.

21. Изменяя значение set point, можно наблюдать за тем, как система обратной связи двигает пьезосканер. Если наблюдается уменьшение желаемой амплитуды, на индикаторе это отражается полным выдвижением сканера, значит, рабочая точка не достигнута (слишком мала производная dАмплитуда/dРасстояние) и расстояние между иглой и образцом следует уменьшить. Для этого установить setpoint ещё чуть меньше текущего значения амплитуды в осциллографе (чуть меньше, чем нужно для полного выдвижения столбика пьезосканера) и снова продолжить приземление. Как только столбик уйдет влево следует остановить приземление и снова проверить достигнута ли рабочая точка. Характерный признак достижения рабочей точки с большой производной — при уменьшении setpoint амплитуда в осциллографе синхронно уменьшается, а пьезосканер (столбик на индикаторе) визуально перестает двигаться (на самом деле перемещается на ангстремы). При этом тесте ни в коем случае нельзя придвигать setpoint близко к нулю и, тем более, заходить в положительную область — риск испортить зонд.

22. Установить рабочий режим, задав setpoint чуть меньше рабочей точки. Чем меньше setpoint, тем больше прижим кантилевера. Теперь следует отойти на несколько шагов назад. Сканер (красный столбик) должен быть приблизительно посередине шкалы.

Рис 17. Сканер

23. Теперь необходимо выбрать зону сканирования и установить нужные параметры: увеличение, площадь сканирования …

24. Запустив сканирование, можно наблюдать за получаемым изображением, так же можно менять параметры сканирования, тем самым добиваясь наилучшего качества изображения. Параметры сканирования:

· Сброс относительной высоты на 0 перед каждым сканированием;

· После снятия нескольких линий вычесть наклон (рис 18)

Рис 18 рельеф с необходимостью вычитания наклона

· Перезапустить скан после 30 секунд сканирования для избавления от ползучего эффекта(при выборе области сканирования на образце, мы водили иголкой по поверхности, но так как она двигается с небольшой задержкой, то на изображении получается недействительный рельеф);

· Уменьшить скорость сканирования для того, чтобы успевать прописывать неровности рельефа, увеличивать для того, чтобы экономить время; Выбор оптимального значения скорости сканирования зависит от свойств поверхности исследуемого объекта, размеров области сканирования, внешних условий. Поверхность с гладким рельефом можно сканировать с более высокой скоростью, чем поверхность, имеющую более резкий рельеф и значительные перепады по высоте.

· Уменьшить коэффициент обратной связи, чтобы избавиться от шума, увеличить, чтобы успеть прописать неровности рельефа;

25. По завершению работы на АСМ необходимо, выключить все настройки, отвести образец на несколько миллиметров, снять головку, убрать образец, собрать микроскоп и выключить всё из сети. Ведётся картотека, при каждом измерении все данные записываются в журнал, а потом заносятся в базу данных.

Применение

Атомно-силовой микроскоп используется в разных отраслях[1]:

· В изучении живых биологических объектов — бактерий, вирусов, клеток;

· В медицине;

· В осуществление многовековой мечты человечества — увидеть атомы;

· В электронике;

Используя материал из данной курсовой работы (пользование и пошаговая рекомендация по работе с АСМ), был просканирован ряд образцов, и вот что получилось (рис 18) [8]:

1. Si(111)CaF₂Co при 300^оС;

2. Si(111)CaF₂Co при 700^оС;

3. Si(111)CaF₂Co в два этапа:

· при 250^оС;

· при 770^оС;

Рис 19

Изображение 1 кобальт, выращенный на фториде кальция при температуре 300^оС;

Изображение 2 кобальт, выращенный на фториде кальция при температуре 700^оС;

Изображение 3 кобальт, выращенный в два этапа: первый этап при 250^оС, второй этап при 770^оС;

Изображения АСМ получились качественными, с хорошим разрешением. Хорошо просматривается рельеф, видны гофры (бороздки), островки кобальта, ступени кремниевой подложки. Сложность проведения анализа морфологии поверхности CaF₂ /Si(111) состояла только в том, чтобы найти подходящие для исследования места на поверхности структуры. Чтобы провести анализ и получить достоверные сведения о морфологии поверхности, требовалось найти место с идеальным, ярко выраженным пиком. Приходилось практически вслепую “прощупывать” всю поверхность структур, чтобы найти место, годное для исследования (в таких случаях появляется большая вероятность повреждения иголки (зонда)). Всё получилось.

Далее изображения АСМ анализируются и расшифровываются по химическим элементам и химическим соединениям. По результатам анализа было выявлено, что оптимальный вариант роста кобальта на фториде кальция (рис 19.3), где в основе выращивания лежал двухэтапный метод осаждения частиц кобальта (бороздки более ровные, прослеживается ориентация роста островков кобальта).

Вывод

атомный микроскоп наращивание полупроводниковый

Существует большое количество методов исследования образцов, для выявления их свойств, качеств и возможностей. В этой работе смысл был отдан качественному объяснению использования АСМ, пошаговое выполнение подготовки микроскопа и образца подкреплялось физическими теоремами и законами. Ведь от знаний всех мелочей зависит качество результата, в свою очередь развитие сферы информационных технологий.

Цель данной работы выполнена.

Используемая литература

1. http://ru.wikipedia.org

2. Седова Е.А. (студентка) выпускная работа бакалавра «Исследование морфологии поверхности эпитаксиальных слоев CaF₂ на Si(001) с помощью атомно-силовой микроскопии».

3. Горчакова Л.И. Тема: “Выращивание методом молекулярно-лучевой эпитаксии и изучение магнитных свойств наноструктур кобальта на кремнии”.

4. http://www.ntmdt.ru

5. http://www.nanometer.ru/2007/06/06/kantilever_2629.html

6. Г.С. Ивасышин Научные открытия в микро- и нанотрибологии и сканирующая зондовая микроскопия. влияние упругого последействия на тренд кантилевера атомно-силового микроскопа. ( Стр. 123).

7. http://thesaurus.rusnano.com/wiki/article2035 (словарь терминов).

8. В.Л. Миронов «Основы сканирующей зондовой микроскопии». (Стр. 62)

9. N.S. Sokolov. Cobalt epitaxial nanoparticles on CaF2/Si(111): Growth process, morphology, crystal structure, and magnetic properties. Статья ФТИ.