Анализ лекарственных препаратов и лекарственных форм, содержащих сложные эфиры n-аминобензойной кислоты (анест

Методика нитритометрического определения прокаина гидрохлорида (новокаин) ( М.м. 272,78), прокаинамида гидрохлорида (новокаинамид) (М.м. 271,79), бензокаина (анестезин) (М.м. 165,19). Около 0,1-0,2 г вещества (точная навеска) растворяют в 10 мл воды и 10 мл кислоты хлороводородной разведенной (в колбе на 250 мл), добавляют 60 мл воды, 1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют раствором натрия нитрита (0,1 моль/л), добавляя его вначале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования (за 0,5 мл до эквивалентного количества) по 0,05 мл через минуту при температуре раствора 15-20°С.
В качестве индикаторов добавляют:
4 капли раствора тропеолина 00 и 2 капли раствора метиленового синего (переход окраски – от красно-фиолетовой к голубой), или 2 капли раствора нейтрального красного в начале и 2 капли в конце титрования (для бензокаина, прокаина гидрохлорида) (переход – от малиновой к синей).
Методика алкалиметрического определения лидокаина гидрохлорида (М.м. 279,78), прокаина гидрохлорида (новокаин) (М.м. 272,78). Около 0,1-0,2 г вещества (точная навеска) растворяют в 5 мл воды, прибавляют 2-3 мл смеси спирта с хлороформом (1:2), нейтрализованой по фенолфталеину, и титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) при перемешивании до розового окрашивания водного слоя с тем же индикатором.
Требование ФС: прокаинамида гидрохлорида (новокаинамида) – не менее 99,0%; прокаина гидрохлорида (новокаина) и бензокаина (анестезина) – не менее 99,5%; лидокаина гидрохлорид – не менее 99,0%.
Методы, обусловленные наличие нитрогруппы.
Нитритометрия – основана на свойстве первичной аминогруппы с нитритом натрия давать соли диазония, вторичной – в кислой среде образовывать нитрозопроизводные.